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石英砂高温氯化提纯工艺研究

作者: 点击:1065 发布时间:2022-07-15

在传统的净化过程中,石英原料中的大部分脉石矿物和气液包裹体都可以被去除或破坏,但晶格杂质很难去除,酸浸泡后达到了净化过程的。如果过度增加HF用量.提高温度或延长时间只会导致石英矿物的整体腐蚀,降低精矿产率,不能净化晶格中的杂质元素。因此,对于高晶格杂质含量石英原料的净化,需要开发新的深度净化工艺。

目前,去除晶格杂质的方法主要包括氯化焙烧工艺。氯化焙烧又称氯化脱气,利用颗粒表面和内部在高浓度氯化剂作用下产生的化学梯度,促进气液包裹体的扩散。不同的氯化剂和晶格杂质有很大的不同。

娄陈林等使用不同的氯化剂,如干氯化氢(HCl).干燥氯气(Cl2)干氯和氯化氢(Cl2/HCl)结果表明:

干燥HCl.干燥Cl2或干燥Cl2/HCl混合气体均对Na.Fe.K等金属杂质具有明显的纯化效果,包括干燥HCl气体净化效果;

氯化时间2h.氯化温度1000℃对石英砂中Na.Fe.K等杂质的净化效果;

高温氯化工艺可以很好地减少Fe.Na.K杂质的含量,但杂质元素的含量Al去除效果不好;

采用高温氯化工艺对石英砂进行净化,去除石英砂中的杂质,工艺简单易行,具有良好的工业应用前景。

具体研究如下:

1.石英原料及设备

(1)选用三种国产石英砂原料,杂质分析结果如下。

(2)氯化剂是荆州太和气体的干氯(纯度999).5%).干氯化氢气体(纯度99).5%)以及相应不同比例的混合气体,氯化焙烧装置如下。

(3)氯化净化过程:将一定量的石英砂放入氯化焙烧装置中,通入N2将空气冲走,然后将氯化剂与石英砂混合均匀,将温度升至焙烧温度并保持一定时间。

氯化净化原理:石英颗粒表面碱金属.碱土金属和残留包裹体等杂质在高温下与氯化氢反应,形成气态氯化物,高温气流带走这些杂质元素的氯化物,达到深度净化的目的。

需要注意的是,高温氯化后,再用N2排尽焙烧废气,氯化焙烧过程中产生的有害废气被碱液吸收。

纯化石英砂产品,洗涤干燥后对石英砂产品进行洗涤干燥Al.Fe.Na与K四种主要杂质元素进行质量分数分析。

氯化剂过量时,氯化焙烧的温度和时长对净化效果的影响更为关键。

2.不同氯化剂对石英砂氯化提纯效果的影响

试验方案:称取4kg国产石英砂1经水洗干燥后,放入自主设计的氯化焙烧装置中,加入不同组成的氯化剂(干氯150g.干燥氯化氢300g.干燥氯化氢150g与氯气75g混合气体)与石英砂混合均匀,在1万中℃高温焙烧120min,获得石英砂产品并进行检测。

结果讨论:

不同种类的氯化剂对Na.Fe.K净化效果明显,在一定程度上降低了石英砂总杂质的质量分数,对提高石英砂质量具有重要意义;

铝是国内石英砂1中的主要杂质元素,但不同氯化剂对杂质元素铝的去除效果不明显;

使用干燥HCl气体对杂质Na去除效果大大优于去除效果HCl与Cl2的混合气体和单独的混合气体Cl2,其中干燥HCl气体对杂质Fe的去除率为82.9%,对杂质Na的去除率为73.8%,杂质K的去除率为30%。

3.干氯化氢对不同品质石英砂氯化提纯效果的影响

试验方案:称取4kg不同品种的石英砂(国内石英砂1。国内石英砂2。国外石英砂1),先清洗,将干氯化氢300通入氯化焙烧装置g与4kg不同品种的石英砂混合均匀,1万℃下烘焙120min,获得石英砂产品并进行检测。

结果讨论:

氯化提纯工艺可降低不同质量的石英砂杂质元素;

国外石英砂1的总杂质质量分数可从16分提高.24×10-6降低至13.61×10-6,净化后钾钠总质量分数低于1×10-6,降低了46.0%;

国产石英砂2的总杂质质量分数可从36分提高.75×10-6降低至25.87×钠钾元素总质量分数为70-6×10-6降至低于1×10-6,降低了88.9%。

4.氯化时间对石英砂氯化提纯效果的影响

试验方案:称取4kg国内石英砂2,先水洗,将干氯化氢3000通入氯化焙烧装置g与石英砂混合均匀,在1万中℃氯化焙烧60.120.180.240min,获得石英砂产品并进行检测。

结果讨论:

国内石英砂2氯化提纯时间为120min时间,降低钠.钾、铁杂质含量显著;

延长氯化时间并不能提高石英砂金属杂质的去除效果。

5.不同温度对石英砂氯化纯化的影响

试验方案:称取4kg国内石英砂2,先水洗,将干氯化氢3000通入氯化焙烧装置g与石英砂混合均匀,在不同的温度条件下(900.950.1000.1050℃)氯化焙烧60.120.180.240min,获得纯化石英砂产品,获得石英砂产品并进行检测。

结果讨论:

石英砂氯化提纯的加热温度为1万℃时间,降低钠.钾铁杂质含量特别显著;

升高温度至1050℃,不能提高石英砂杂质元素的去除效果。

6.干燥HCl烘烤纯石英砂工艺分析

氯化提纯过程中,高晶格杂质含量石英有两个阶段:反应和逸出。

a.反应阶段:晶格内的替代Si4+的杂质离子(Al3+.Fe3+等。)和晶格间隙中相应的阳离子(K+.Na+等)立即转变为游离态,与HCl反应生成AlCl3等金属氯化物。在高温振动下,石英晶格内部的热缺陷处于不断产生和复合的动态平衡中。缺陷的迁移原本是完全无序的。由于石英表面和内部形成浓度梯度,在这种外力场的作用下,石英内部的热缺陷缓慢地向表面移动,有利于石英内部杂质缺陷的逐渐减少。

b.逸出阶段:反应阶段产生的水和部分沸点低于焙烧温度的金属氯化物挥发逸出石英表面,扩散到系统中,导致石英表面产生的浓度处于较低水平,有利于反应的平衡右移。由于热缺陷的迁移率等因素,石英砂中产生的肖特基缺陷难以完全迁移到表面,氯化焙烧过程中可净化石英砂表面或近表面的晶格杂质。


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