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超细粉体材料的表征技术简介

作者: 点击:1242 发布时间:2022-07-14

现代材料科学在很大程度上取决于对材料性能及其成分和显微组织关系的理解。因此,各种材料性能测试技术和材料组织从宏观到微观的表征技术构成了材料科学与工程的重要组成部分,也是材料设计与制造技术之间的桥梁,直到性能满意。

超细粉体具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊性能,以及高化学活性、强吸附、特殊催化等传统材料不具备的许多物理化学性能,因此广泛应用于医学、制造业、材料、通信、生物、环境、能源、食品等领域。超细粉体的特征主要包括以下几个方面:超细粉体的粒度分析(粒度、粒度分布)、超细粉体的化学成分、形状/结构分析(形状、表面、晶体结构等)。

超细粉体的表征技术可分为以下几种:

(1)定性分析:包括材料由哪些元素组成,每种元素的含量等;

(2)颗粒分析:包括颗粒形状、粒度、颗粒分布、颗粒结晶结构等;

(3)结构分析:包括晶体结构、物相组成、组分间界面、物相形态等;

(4)性能分析:包括物理性能分析(电、磁、声、光等新性能分析)和化学性能分析(气体等介质中的化学性质)。

1.超细粉体粒度的表征方法

粉末颗粒的大小称为粒度。由于颗粒的形状通常非常复杂,很难用一个尺度来表示,因此常用的等效粒度概念和不同原理的粒度仪器根据不同颗粒的特性进行等效比较。目前,超细粉末粒度的分析主要有以下典型方法:电镜统计观察法、高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。

1.1.电镜统计观测法

一次粒度分析主要采用电镜统计观测法,可采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察有两种方法。可以直接观察颗粒的大小和形状,但可能会有统计误差。由于电镜法是对样品局部区域的观察,因此在粒度分析中需要观察多张照片,通过软件分析得到统计粒度分布。

1.2激光粒度分析法

目前,激光衍射粒度测量仪已广泛应用于粒度测量仪器中。其特点是测量精度高、测量速度快、重复性好、粒径范围广、非接触测量等,可用于测量超微粉体的粒径。它也可以结合起来BET测定超微粉体的比表面积、团聚颗粒的大小和团聚度,并进行比较分析。

激光粒度分析原理:激光是一种电磁波,可绕过障碍物,形成新的光场分布,称为衍射现象。例如,平行激光束照射在直径为D的球形颗粒上,颗粒后得到一个圆点,称为Airy斑,Airy斑直径d=2.44λf/D,λ为激光波长,f透镜焦距。由此公式计算颗粒大小D。

1.3沉降法

沉降法是通过液体中颗粒的沉降速度来测量粒度分布的一种方法。主要有两种光透沉降粒度分析方法:重力沉降和离心沉降。适用于超细粉末粒度分析的主要方法是离心沉降分析。

颗粒在分散介质中,由于重力或离心力的作用,沉降速度与颗粒的大小和质量有关。大颗粒沉降速度快,小颗粒沉降速度慢,在介质中形成分布。颗粒沉降速度与粒径之间的关系遵循Stokes定律,即在一定条件下,液体中颗粒的沉降速度与粒径的平方成正比,与液体的粘度成反比。沉降粒度计测量的粒径也是一种等效粒径,称为Stokes直径。

2.超细粉体化学成分的表征方法

化学成分是表征超细粉体的重要组成部分。常用、方便的化学分析方法包括氧化还原法、沉淀法、中和法和络合法,这里不再重复。

常用、基本的仪器分析方法是红外光谱(IR),核磁共振(NMR),质谱(MS)。其他常用的分析方法主要是利用原子发射光谱等各种化学分析特征谱线(AES),原子吸收光谱(AAS),X射线荧光分析(XRFS)电子探针微区分析法(EPMA),这些方法主要测量超细粉末及其微区域的整体化学成分,并对粉末化学成分进行定性和定量分析。X射线光电子能谱法也可用于(XPS)分析超细粉体的表面化学成分、原子价格状态、表面形态、表面细结构状态和表面分布。

2.1X光电子能谱(XPS)

X光电子能谱(XPS)主要用于成分和化学状态的分析,其原理是:用单色X射线照射样品,具有一定能量的入射光同样品原子相互作用,光致电离产生光子,这些光电子从生成之处输运到表面然后克服逸出功而发射,即X射线光电子发射的3步过程。用能量分析仪分析光电子的动能,得到的就是X光电子能谱。根据测得的光电子动能就可以确定表面存在什么元素以及该元素原子所处的化学状态,即X光电子能谱定性分析。根据某种能量的光电子数量,便可知道某元素表面的含量,即X光电子能谱定量分析。

2.2红外光谱(FT-IR)

在有机物分子中,形成化学键或官能团的原子处于持续振动状态,其振动频率与红外光相当。因此,当用红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可以被振动吸收。不同的化学键或官能团有不同的吸收频率,在红外光谱上会处于不同的位置,从而获得分子中含有什么样的化学键或官能团的信息。一般材料中含有有机物的纳米材料将使用FT-IR分析(如石墨烯)。

3.超细粉体形状/结构的表征方法

超细粉末的形状有很多分析方法,但主要是光谱分析和扫描显微技术。二次电子、背散射电子、吸收电子信号等也可用于观察样品的形状和图像。对于超细粉末颗粒的表面形状,一般需要通过几种方法来确定。超细粉末的结构主要是指超细粉末颗粒的晶体结构(长度和短程是否有序、晶体系统等)。

3.1X射线衍射(XRD)

XRD它是通过X射线衍射分析材料的衍射图,获取材料成分、材料的晶体结构、材料内部原子或分子的结构或形式等信息的研究手段。高分辨率X射线衍射(HRXRD)对晶体结构的研究可以得到比较XRD更准确的结构信息,获取超微粉体的数据和信息,如元素组成比、尺寸、原子间距和键长。

3.2透射电子显微镜(TEM)扫描电子显微镜(SEM)

透射电子显微镜(TEM)原理是:高能电子(50~200keV)穿透样品,由于样品不同位置的电子通过不同强度或电子通过晶体样品的衍射方向不同,放大后在荧光屏上显示图像。

扫描电子显微镜(SEM)原理是:关注扫描样品时激发的一些物理信号(如二次电子),调制同步扫描显象管在相应位置的亮度。SEM它是一种常用的材料表面测试仪器,其放大倍数高达数十万倍。上面可以看到图片。

3.3原子力显微镜(AFM)

原子力显微镜(AFM)样品表面是通过原子之间非常微弱的相互作用力来检测的。它通过检测待测样品表面与微型力敏感元件之间非常微弱的原子之间的相互作用力来研究物质的表面结构和性质。固定一对极其敏感的微悬臂的一端,另一端的微针尖接近样品。此时,它们将相互作用,力将改变微悬臂的形状或运动状态。扫描样品时,通过传感器检测这些变化,可以获得力分布信息,以纳米分辨率获得表面形状结构信息和表面粗糙度信息。


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